<?php=$row['title']?> , <?php=$tde?>

1. Cơ sở lý thuyết

          Một trong những phương pháp oxi hóa khử quan trọng là phương pháp pemanganat, ứng dụng tính chất oxy hóa rất mạnh của KMnO4.

          Phản ứng oxi hóa – khử dùng KMnO4 làm dung dịch chuẩn có thể tiến hành trong môi trường axit, kiềm, trung tính.

          Trong môi trường axit:

                             MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

          Do đó đương lượng khối của KMnO4 là: Đg = 158,03/5 = 31,61 gam.

          Trong môi trường hay trung tính:

                              MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2+ 4OH-

                    Đg = 158,03/3 = 52,68 gam

          Trong môi trường kiềm:

                             MnO4- + e→ MnO42-

                    Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51V

                    Eo(MnO4-/MnO2) = 0,6V

                   E◦(MnO4/MnO42−)=0.56V

          So sánh hai giá trị Eo ta thấy khả năng oxi hóa của MnO4- trong môi trường axit cao hơn trong môi trường kiềm. Mặt khác trong môi trường axit tạo thành Mn2+ không màu, còn trong môi trường kiềm hay trung tính tạo thành MnO2↓ có màu nâu đậm làm cho ta khó xác định điểm tương đương. Vì vậy, ở đây chỉ trình bày phản ứng oxi hóa khử MnO4- trong môi trường axit.

          Nếu lượng axit không đủ thì phản ứng chỉ xảy ra theo phương trình:

                             MnO4- + 4H+ + 3e → MnO2↓ + 2H2O

          Khi tăng nồng độ axit MnO2 bị khử tiếp thành Mn2+.

                             MnO2 + 4H+ + 2e → Mn2+ + 2H2O

          Trong phương pháp này, việc xác định điểm tương đương không cần chỉ thị. Khi chuẩn độ các dung dịch bằng KMnO4, điểm tương đương được xác định bằng sự xuất hiện màu hồng nhạt của dung dịch khi thừa một giọt KMnO4 (hoặc thứ tự định phân ngược lại thì màu hồng nhạt sẽ mất tại điểm tương đương)

2. Hóa chất

          - Dung dịch chuẩn KMnO4 0,05 ÷ 0,1N.

          - Dung dịch tiêu chuẩn H2C2O4 0,05 ÷ 0,1N.

          - Dung dịch NH4SCN.

          - SnCl2.2H2O: 100 ÷ 150 gam SnCl2.2H2O pha trong 100 ml HCl đặc rồi pha loãng đến 1 lít.

          - Dung dịch HgCl2 5%.

          - Hỗn hợp Zimecman: 67 gam MnSO4.4H2O hòa tan trong 500 ml nước. Thêm vào dung dịch 139ml H3PO4 đặc (D = 1,7 g/ml) và 130ml dung dịch H2SO4 đặc (d = 1,84) rồi pha loãng đến 1 lít.

          - Dung dịch H2SO4 (1:5) và đặc.

          - Zn bột hay sợi.

          - Dung dịch Fe3+.

3. Pha chế dung dịch KMnO4

          Dung dịch KMnO4 thường được dùng trong phòng thí nghiệm có nồng độ 0,1N; 0,05N; 0,02N; 0,01N.

          KMnO4 là loại chất rắn ở dạng tinh thể. Tạp chất trong KMnO4 thường là MnO2, các chất có Cl-, NO3-. Là một chất oxi hóa mạnh nên khi hòa tan trong nước, KMnO4 có thể oxi hóa các chất hữu cơ, bụi có thể có trong nước. Khi có mặt MnO2 (thường có lẫn trong KMnO4) đóng vai trò chất xúc tác thì xảy ra sự phân hủy của MnO4-.

                             4MnO4- + 2H2O → 4MnO2 + 3O2 + 4OH-

          Vì vậy, sau khi pha chế dung dịch phải lọc hết các vết MnO2 có trong dung dịch KMnO4. Khi bảo quản phải tránh không để dung dịch tiếp xúc với ánh sáng mặt trời (vì khi ấy ion MnO4- bị phân hủy nhanh hơn) và tránh tiếp xúc với bụi bặm hoặc các chất hữu cơ.

          Khi có mặt Mn2+ thì dung dịch KMnO4 không bền do phản ứng:

                             2MnO42- + 3Mn2+ + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

            Vì vậy, nồng độ KMnO4 khi mới pha chế thay đổi theo thời gian, thường thì phải 7÷10 ngày nồng độ mới ổn định.

            Với những lí do trên, người ta không pha chế KMnO4 từ lượng cân chính xác mà chỉ pha chế gần đúng, sau khoảng thời gian 7÷10 ngày mới chuẩn hóa lại nồng độ của dung dịch KMnO4 bằng dung dịch các chất gốc khác.

          Có nhiều chất gốc có thể dùng để xác định nồng độ KMnO4 như H2C2O4.2H2O, Na2C2O4, As2O3¸ K4[Fe(CN)6], Fe kim loại, ... thường dùng nhất là Na2C2O4 và H2C2O4.2H2O. Đấy là những chất dễ làm sạch, dễ sấy khô và bền trong lúc bảo quản.

4. Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch KMnO4 bằng dung dịch H2C2O4.2H2O

4.1. Nguyên tắc của phương pháp

          Trong môi trường axit, KMnO4 và H2C2O4 tác dụng với nhau theo phương trình phản ứng:

                   5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

          Chỉ thị: màu hồng của lượng dư KMnO4 (phản ứng tự chỉ thị).

          Phản ứng xảy ra theo chiều thuận, điểm tương đương được xác định khi dung dịch có màu hồng nhạt không mất màu sau 30 giây.

          Vì lúc đầu phản ứng trên xảy ra chậm nên phải đun nóng dung dịch H2C2O4 đến 70÷80oC để tăng tốc độ. Ta không đun sôi vì ở nhiệt độ cao thì H2C2O4 bị phân hủy.

                                       H2C2O4 → CO2 + CO + H2O

4.2. Cách tiến hành

          Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch H2C2O4 có nồng độ chính xác cho vào bình nón, thêm 3ml dung dịch H2SO4 (1:5) vào dung dịch. Đun nóng đến 70÷80oC. Chuẩn độ bằng KMnO4 đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây.

          Lặp lại thí nghiệm trên 2÷3 lần, lấy kết quả trung bình.

          Chú ý: phải nhỏ những giọt cuối cùng rất chậm, khi giọt trước mất màu hoàn toàn mới nhỏ giọt sau.

          Tính kết quả.

          Dựa vào số liệu thực nghiệm ta tính ra nồng độ đương lượng của KMnO4.

 

5. Xác định FeCl3 bằng dung dịch KMnO4

5.1. Nguyên tắc của phương pháp

          Dùng Zn kim loại hay SnCl2 khử Fe3+ thành Fe2+, sau đó chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 trong môi trường axit.

                    5Fe2+ + MnO4- + 8H+ →5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

          Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51V > Eo(Fe3+/Fe2+) = 0,77V

a) Khử Fe3+ bằng Zn kim loại

                   2Fe3+ + Zn →2Fe2+ + Zn2+

          Ở đây: Eo(Fe3+/Fe2+) >> Eo(Zn2+/Zn) = -0,76V nên phản ứng xảy ra theo chiều thuận.

          Tuy nhiên phải đun nóng nhẹ dung dịch để tăng tốc độ phản ứng.

b) Khử Fe3+ bằng SnCl2 dư

                    2Fe3+ + SnCl2 →2Fe2+ + Sn4+ + 2Cl-

          Thường thường phải dùng lượng dư SnCl2 để khử, nên lượng thừa SnCl2 phải loại khỏi dung dịch vì nó cũng tác dụng với KMnO4. Để loại SnCl2 dùng HgCl2:

                   SnCl2 + 2HgCl2 → SnCl4 + Hg2Cl2↓ (trắng)

          Hg2Cl2 kết tủa trắng tác dụng rất chậm với KMnO4, nên không ảnh hưởng đến kết quả xác định. Nếu lượng thừa SnCl2 nhiều, thì Hg2Cl2 mới tạo ra tác dụng với SnCl2 theo phản ứng:

                    SnCl2 + 2Hg2Cl2  → 2Hg↓ + SnCl4

          Hg tạo ra có màu đen hoặc xám tác dụng mạnh với KMnO4 nên làm sai kết quả xác định. Do đó khi xác định ở giai đoạn này nếu thu được kết tủa xám hoặc đen thì phải bỏ đi, làm lại từ đầu mẫu khác.

          Do môi trường phản ứng có nhiều Cl- nên có thể gây phản ứng phụ.

                   2MnO4- + 10Cl- + 16H+ → 5Cl2↑ + 2Mn2+ + 8H2O

          Gây sai số cho chuẩn độ. Vì vậy ta phải định phân với sự có mặt hỗn hợp bảo vệ Zimecman (MnSO4, H3PO4 và H2SO4)

5.2. Cách tiến hành

a) Dùng cách khử Fe3+ bằng SnCl2

          Lấy chính xác 10ml dung dịch xác định (chứa khoảng 0,01 đến 0,3 gam sắt) cho vào bình nón. Thêm vào dung dịch 5÷7 ml H2SO4 (1:5) đun nóng đến gần sôi. Lấy bình ra khỏi bếp điện, thêm vào từng giọt SnCl2 cho đến khi dung dịch hết màu vàng, tiếp tục thêm 1÷2 giọt thừa SnCl2. Mỗi lần thêm SnCl2 vào dung dịch nên lắc bình và quan sát sự giảm màu của dung dịch. Làm lạnh dung dịch ở vòi nước rồi thêm vào 10ml dung dịch HgCl2, lắc bình nón. Nếu kết tủa trắng tức là quá trình đã làm bình thường. Nếu kết tủa đen hoặc xám thì phải bỏ, làm lại từ đầu. Pha loãng dung dịch bằng 2÷3 lần thể tích nước cất, thêm vào 5ml dung dịch Zimecman và chuẩn độ bằng KMnO4 cho đến khi dung dịch có màu phớt hồng không mất trong 25÷30 giây. Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, kết quả trung bình.

          Tính hàm lượng Fe ra gam/lit.

b) Dùng cách khử Fe3+ bằng Zn

          Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Fe3+, dùng ống đong thêm 2ml dung dịch H2SO4 (1:5) cho vào cốc đun nóng, thêm vài sợi kẽm hay một ít bột đun nóng nhẹ, thỉnh thoảng lắc cho đến khi dung dịch mất màu vàng, thử xem đã hết Fe3+ chưa (thử bằng phản ứng nhỏ giọt trên giấy lọc với thuốc thử NH4SCN). Để nguội, lọc dung dịch qua giấy lọc và bình nón, rửa cốc và giấy lọc vài lần bằng nước cất nguội (tổng số nước cất dùng để rửa là 20 ml) thêm 5ml hỗn hợp Zimecman rồi chuẩn độ bằng KMnO4 cho đến khi dung dịch có màu phớt hồng (không mất màu sau 30 giây). Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần, lấy kết quả trung bình.

          Tính hàm lượng Fe ra gam/l.

 

 

 

Lý do chọn PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đối tác chiến lược:

  • PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đơn vị có PTN  đạt chuẩn ISO 17025:2017. Phân tích đầy đủ các chỉ tiêu vi sinh và các loại vi khuẩn có trong mẫu nước như: Salmonella; Shigella; Vibrio cholerae, Ecoli, Coliform…
  • PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đơn vị đủ điều kiện quan trắc và phân tích các chỉ tiêu môi trường, do Bộ Tài Nguyên và môi trường cấp với mã số VIMCERTS 229.
  • PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đơn vị  được công nhận cơ sở kiểm nghiệm thực phẩm phục vụ quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm với mã số 53/2018BYT-KNTP.

 

Để biết thêm thông tin chi tiết và được hỗ trợ tối đa về những thắc mắc cũng như nhu cầu của quý khách về phân tích, kiểm nghiệm chất lượng nước, thực phẩm, quan trắc môi trường, hãy liên hệ ngay cho PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường theo thông tin bên dưới để được tư vấn MIỄN PHÍ.
 

Mọi thông tin xin liên hệ:

PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường
Tầng 5, nhà A28, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu giấy, Hà Nội.
Thời gian nhận mẫu từ 8h30 đến 11h30 và 13h30 đến 17h30 mỗi ngày từ thứ 2 đến thứ 6
Hotline: 024.3791.0212

Tags: Xét nghiệm nước ở đâu ? Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ô nhiễm, kiểm tra chất lượng nước ở đâu, kiểm tra chất lượng nước sinh hoạt, Nên xét nghiệm nước ở đâu, Tại Hà Nội có những nơi nào xét nghiệm nước, Vậy xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu chuẩn nhất hiện nay để biết được nguồn nước nhà bạn đang an toàn, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước cho gia đình bạn tại Hà Nội, Trước tình trạng nguồn nước đang bị ô nhiễm trầm trọng, đặc biệt là ở những quận huyện tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, Dưới đây sẽ là một vài nơi xét nghiệm nước sinh hoạt ở Hà Nội, Nhận kết quả xét nghiệm nước, Xét nghiệm nước khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Lấy mẫu xét nghiệm Tại Hà Nội, bạn có thể mang mẫu nước tới xét nghiệm tại, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, lấy mẫu xét nghiệm BOD, vi sinh, nitrat, Tại Hà Nội, bạn có thể lấy mẫu nước để kiểm tra, xét nghiệm asen miễn phí nước sinh hoạt ở Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu, bao lâu, Nếu bạn ở Hà Nội thì có thể tới các địa chỉ sau, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, ở đâu xét nghiệm mẫu nước sinh hoạt, ở Hà Nội, Bảng Giá Xét Nghiệm Nước Theo QCVN BYT.
Tags: quan trắc môi trường định kỳ khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, bảo vệ môi trường cụm công nghiệp, khu kinh doanh, dịch vụ tập trung, làng nghề và cơ sở sản xuất, Hướng dẫn lập quan trắc môi trường định kỳ cho doanh nghiệp, báo cáo về chất lượng môi trường, với tần suất định kỳ theo quy định, quan trắc môi trường lao động, quan trắc môi trường làm việc, môi trường. Quan trắc môi trường là gì? Các quy định về quan trắc... Môi trường là gì? Lập báo cáo quan trắc giám sát chất lượng môi trường tại Hà Nội và trên Toàn Quốc. ... giám sát môi trường, quan trắc giám sát môi trường, giám sát môi trường.
#kiemnghiemthucpham #kiemnghiemnuocsinhhoat #kiemnghiemnuoc #nuocsinhhoat #onhiemnuoc 
#nuocban #nuoctam #treem #kiemnghiemnuocchotruonghoc #kiemnghiemnuocanuong
#quantracmoitruong #giamdinh #QuanTracGiaRe #QuanTracTuDong #QuanTracnhanh 
#Quantrackhithai #Tuvanmoitruong #phantichmoitruong #quantracdinhky