Phương pháp xác định kim loại trong đất, bùn, trầm tích.

Phương pháp sử dụng hệ thống khối phổ nguyên tử phát xạ plasma (ICP-MS) để xác định kim loại nguồn gốc tự nhiên và tích lũy độc hại trong đất, bùn, trầm tích.

Phương pháp xác định kim loại trong đất, bùn, trầm tích. , Trung tâm đào tạo, tư vấn và chuyển giao công nghệ

I. Phạm vi ứng dụng 

- Phương pháp này sử dụng hệ thống khối phổ nguyên tử phát xạ plasma (ICP-MS) để xác định kim loại nguồn gốc tự nhiên và tích lũy độc hại trong đất, bùn, trầm tích.

- Phương pháp này được áp dụng sử dụng lò vi sóng hỗ trợ phá mẫu bùn, phù sa, đất, và các loại dầu: As, Cd, Pb, Cr, Cu, Zn, Ni.

- Phương pháp này sử dụng thiết bị agilent 7900.

II. Tiêu chuẩn trích dẫn 

-  EPA method 200.8 Determination of trace elements in waters and wastes by Inductively coupled plasma - Mass spectrometry.

-  Method 3051: Microwae assisted acid digestion of sediments, sludges, soils, and oils.

-  Phương pháp phân tích tiến hành trên cơ sở tham khảo các tài liệu của hãng Agilent.

III. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phơi khô, đồng nhất hoàn toàn và được phân hủy ở nhiệt độ cao bằng axit. Mẫu phân tích được bơm vào máy ở dạng lỏng sau đó được phun dưới dạng sương vào ngọn lửa plasma cao tần. Tại đây mẫu bị nguyên tử hóa sau đó sẽ bị ion hóa. Luồng ion được được chiết suất qua bộ giao diện và các buồng chân không của máy để làm sạch và loại những thành phần không mang điện (có thể được loại nhiễu đa phân tử trong buồng phản ứng ORS) sau đó những ion có số khối mong muốn được tách nhờ bộ lọc khối. Tín hiệu từ những ion này được khuếch đại trước khi được ghi nhận bởi detector. Tín hiệu từ detector được xử lý nhờ máy tính và phần mềm chuyên dụng.

IV. Dụng cụ thiết bị và hóa chất

4.1     Dụng cụ, thiết bị

Thực hiện bảo dưỡng định kỳ cho các thiết bị sử dụng. Cần tiến hành trong môi trường phòng thí nghiệm siêu sạch, tránh để các vật liệu kim loại trong phòng thí nghiệm. Có biện pháp ngăn chặn bụi bẩn từ bên ngoài. Thuốc thử, vật tư phòng thí nghiệm, trang thiết bị và kỹ thuật xử lý mẫu được yêu cầu để giảm thiểu ô nhiễm để đạt được các giới hạn phát hiện dấu vết cấp được mô tả trong tài liệu này.

Tất cả các dụng cụ bằng thủy tinh và nhựa cần phải được rửa và làm sạch kỹ. Làm sạch các dụng cụ thủy tinh và nhựa: Trước tiên, rửa bằng nước và chất tẩy rửa, tiếp theo tráng dưới dòng nước chảy, tráng tiếp bằng nước cất, sau đó tráng bằng dung dịch axit nitric loãng 7-8% Cuối cùng tráng 4 lần đến 5 lần bằng nước.

Làm sạch bình phân hủy Teflon: Tráng bình bằng axeton sau đó rửa bằng nước, cho axit nitric vào bình và để ít nhất 30 min, tráng bằng nước và để khô bình. Sử dụng các bình khác nhau cho các mẫu khác nhau, phụ thuộc vào nồng độ của các kim loại. Tuy nhiên, nếu dùng cùng một bình phân hủy cho các mẫu nhiễm bẩn nặng, ví dụ: bị đóng cặn thì các bình này cần phải làm sạch vài lần.

a.       Dụng cụ

  • Pipet đơn kênh 0,1 mL, 1 mL, 5 mL.
  • Bình định mức 20 mL, 25 mL, 50 mL, 100 mL.
  • Chày, cối, sàng, ray.
  • Ống hình trụ (falcon) 15 mL, 50 mL.
  • Giấy lọc.
  • Phễu lọc.

b.      Thiết bị

  • Tủ sấy memmert.
  • Lò vi sóng Mars 6.
  • Cân phân tích 4 số satorius.
  • Máy ICP-MS 7900 – Agilent.
  • Khí Argon độ tinh khiết 99,99% (Messer).
  • Khí Heli độ tinh khiết 99,999% (Messer).

4.2     Hóa chất và chất chuẩn

a.       Axit:

Sử dụng axit độ tinh khiết cao (hoặc tương đương) axit để chuẩn bị các đung dịch chuẩn và xử lý mẫu. Sử dụng cẩn thận trong việc xử lý của các axit trong phòng thí nghiệm để tránh ô nhiễm của các axit có nồng độ vết của kim loại.

Chú ý: axit nitric có tính ăn mòn. Khi sử dụng nên trang bị bảo hộ đầy đủ, sử dụng trong tủ hút. Hydrogen peroxide là một chất oxy hóa mạnh  có thể phản ứng mạnh với các chất hữu. Nhiều hóa chất có độc tính nên được xử lý cẩn thận.

  1. Axit Nitric, HNO3, (d=1,41).
  2. Axit nitric, 1 + 1: Thêm 500 mL Nồng độ HNO3 và 500 mLnước siêu sạch.
  3. Nitric acid, 2%: Thêm 15,4 mL HNO3 đặc pha loãng tới 1000 mL.
  4. Nitric acid, 1%: Thêm 7 mL HNO3 đặc pha loãng tới 1000 mL.

b.      Nước siêu sạch:

Sử dụng nước của độ tinh khiết cao nhất có thể để chuẩn bị mẫu trắng, mẫu chuẩn và mẫu môi trường.

c.       Dung dịch chuẩn:

  1. Dung dịch nội chuẩn: hỗn hợp 10 mg / mL mỗi Bi, Ge, In, Sc, Tb, Y và Li (6) trong 5% HNO3.
  2. Dung dịch tune máy: 10 mg / mL Li, Co, In, TL trong 5% HNO3.
  3. Chuẩn đơn: Sb, Cr nồng độ 100 ppm, (Sigma Aldrich).
  4. Chuẩn đơn: Ag, As, Ni, Co, Cu, Pb, Zn nồng độ 1000 ppm, (Sigma Aldrich).
  5. Chuẩn đơn: Cd nồng độ 1 ppm, (Sigma Aldrich)

V. Lấy mẫu và Bảo quản

Tùy từng mẫu thực phẩm lấy theo QCVN đã ban hành

Mẫu sau khi lấy mang về phòng thí nghiệm, phơi chỗ râm đến khô hoặc sấy nhiệt độ < 400C. Sau đó nghiền và rây 0,25mm.

Mẫu bảo quản ở nơi khô ráo, tránh ánh nắng mặt trời.

Đăng kí nhận bản đầy đủ tài liệu qua email: ctcttfoodsafety@gmail.com